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NIOS納米機械測試/原位納米壓痕儀

簡要(yao)描述:NIOS納(na)米(mi)(mi)機械(xie)測(ce)試/原(yuan)位納(na)米(mi)(mi)壓(ya)痕儀是實現(xian)超過30種(zhong)不同的(de)測(ce)量(liang)技術(shu)的(de)全能系(xi)統,涵(han)蓋了亞(ya)微米(mi)(mi)和納(na)米(mi)(mi)尺(chi)度(du)(du)所有類型的(de)物理(li)和機械(xie)性能測(ce)量(liang)。通過NIOS壓(ya)痕儀控制軟件(jian),可以(yi)實現(xian)高度(du)(du)自動化的(de)測(ce)量(liang),允許(xu)終端用戶配置(zhi)任何(he)測(ce)量(liang)方(fang)案,無需操作員干預即可執行。這一(yi)特性對(dui)于材料質(zhi)量(liang)的(de)技術(shu)控制特別(bie)有用。有了這個新增的(de)功能,NIOS既(ji)可以(yi)用于研究工作,也可以(yi)用于工業應(ying)用。

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應用領域生物產業,電子測量模式機械性能測量

NIOS納米機械測試/原位納米壓痕儀

NIOS納米機械測試/原位納米壓痕儀是實現超過(guo)30種不同的(de)(de)測(ce)量(liang)技(ji)術(shu)的(de)(de)全能系統,涵蓋了(le)亞微米和納米尺度所有類型(xing)的(de)(de)物理和機械性能測(ce)量(liang)。通過(guo)NIOS壓痕儀控制軟件,可以實現高(gao)度自動(dong)化的(de)(de)測(ce)量(liang),允(yun)許終端用戶(hu)配置任何測(ce)量(liang)方案,無需操作員(yuan)干(gan)預即可執行。這(zhe)一(yi)特(te)(te)性對于(yu)材料質量(liang)的(de)(de)技(ji)術(shu)控制特(te)(te)別(bie)有用。有了(le)這(zhe)個(ge)新(xin)增的(de)(de)功(gong)能,NIOS既可以用于(yu)研(yan)究工作,也可以用于(yu)工業應(ying)用。

NIOS系列納(na)(na)(na)米(mi)機(ji)械(xie)測(ce)(ce)試/納(na)(na)(na)米(mi)壓痕儀(yi)的模塊化設計允許終端(duan)用(yong)戶根據(ju)自己的需要(yao)配置(zhi)(zhi)納(na)(na)(na)米(mi)機(ji)械(xie)測(ce)(ce)試機(ji)。NIOS納(na)(na)(na)米(mi)機(ji)械(xie)測(ce)(ce)試機(ji)的配置(zhi)(zhi)可包括以下模塊: 寬(kuan)量(liang)程納(na)(na)(na)米(mi)壓痕儀(yi);光學顯(xian)微鏡;原(yuan)子力顯(xian)微鏡;掃描納(na)(na)(na)米(mi)機(ji)械(xie)測(ce)(ce)試儀(yi);電特(te)性測(ce)(ce)量(liang);側向(xiang)力傳感器;原(yuan)位形貌(mao)成像;加熱臺等(deng)。

 

測量(liang)模式(shi)和測量(liang)方法:

1.機(ji)械性能(neng)測量:儀器壓痕(hen)符合ISO 14577;維(wei)(wei)氏(shi)顯(xian)微硬度(du)(du)(du)測量(liang)(liang);具有恒(heng)定或可(ke)變載荷的硬度(du)(du)(du)測試(通過劃痕(hen)測量(liang)(liang)硬度(du)(du)(du);力(li)光譜學(xue);機械(xie)化學(xue)納米;梁和(he)膜的剛(gang)度(du)(du)(du)測量(liang)(liang);硬度(du)(du)(du)和(he)彈性模量(liang)(liang)對(dui)壓痕(hen)深度(du)(du)(du)的依賴(lai)性;自動測繪(hui)的二維(wei)(wei)和(he)三維(wei)(wei)硬度(du)(du)(du)和(he)彈性模量(liang)(liang)分布在面積為(wei)50x50mm的表面;通過劃痕(hen)試驗確定附(fu)著力(li);測量(liang)(liang)液體

2.納米摩(mo)擦(ca)測量:載荷作(zuo)用下(xia)的循環表面磨(mo)損;在研究表面上進(jin)行潤滑(hua)脂的納米摩擦(ca)學試驗

3.光(guang)學(xue)顯微測量(liang):納米力學測試領域的選(xuan)擇;對象尺寸測量和(he)高精度定位(wei)

4.原位掃描模式:用控制負(fu)載或壓痕深度(du)測量電(dian)(dian)流-電(dian)(dian)壓特性;納米(mi)力學測試中的電(dian)(dian)流擴展(zhan)測量

5.原子(zi)力(li)顯(xian)微測量:接觸原(yuan)子(zi)力(li)(li)(li)顯(xian)微(wei)(wei)鏡(AFM);振動(半接觸)原(yuan)子(zi)力(li)(li)(li)顯(xian)微(wei)(wei)鏡(VAFM);掃(sao)描(miao)隧道顯(xian)微(wei)(wei)鏡(STM);高(gao)磁場顯(xian)微(wei)(wei)鏡(M-AFM);電(dian)導率(lv)和電(dian)勢顯(xian)微(wei)(wei)鏡(E-AFM);力(li)(li)(li)調制(FM-AFM);橫向力(li)(li)(li)顯(xian)微(wei)(wei)鏡(LF-AFM);粘(zhan)滯力(li)(li)(li)顯(xian)微(wei)(wei)鏡(V-AFM);粘(zhan)附原(yuan)子(zi)力(li)(li)(li)顯(xian)微(wei)(wei)鏡(AD-AFM);光刻技術模式(AFM-LIT);根據(ju)殘余壓印(yin)測量硬度;對二維(wei)和三維(wei)地表起伏度圖像的粗(cu)糙度參數進行了擴展計算

 

可測(ce)量(liang)的特(te)征參(can)數(shu):壓印硬度(du)(顯微硬度(du));壓痕(hen)硬度(du)(納米硬度(du));彈(dan)性(xing)(xing)模(mo)量(折算楊氏模(mo)量);彈(dan)性(xing)(xing)恢(hui)復(fu)系(xi)數;附著力;涂(tu)膜厚度(du);機械(xie)性(xing)(xing)能(neng)(neng)的(de)映射(she);機械(xie)性(xing)(xing)能(neng)(neng)與深度(du);力學性(xing)(xing)能(neng)(neng)vs三坐(zuo)標(biao)(層析成像);微結構剛度(du)和位移(yi);斷裂阻(zu)力;耐用性(xing)(xing);線性(xing)(xing)磨損強度(du);摩擦系(xi)數;刮傷時的(de)側向(xiang)力;表面形(xing)貌;粗(cu)糙度(du)參數;原位電壓特性(xing)(xing);電阻(zu)系(xi)數

 

應用領域:

材(cai)(cai)料科學,材(cai)(cai)料研究(jiu)和工程:納米(mi)相(xiang)與復合(he)材(cai)料(liao)(liao);超(chao)分散硬(ying)質合(he)金;新型硬(ying)、超(chao)硬(ying)材(cai)料(liao)(liao);結構納米(mi)材(cai)料(liao)(liao):合(he)金,復合(he)材(cai)料(liao)(liao),陶瓷;薄膜(mo)和(he)涂層(ceng);碳納米(mi)材(cai)料(liao)(liao)和(he)纖維

能源:用于(yu)核能(neng)的納米材料;渦輪葉片涂層

儀器工程(cheng):新(xin)型(xing)半導體材料;光學(xue)組件;微型(xing)和(he)納米機電系統(MEMS和(he)NEMS);用于(yu)夜(ye)視設備(bei)的微通道板;存儲設備(bei)(如(ru)硬盤驅動器);納米光刻

醫學:牙科(ke)的新材料(liao);納米材料(liao)植(zhi)入物(wu);生物(wu)活性涂層(ceng);支(zhi)架

汽車、飛機制(zhi)造;空間研究(jiu)和(he)機械(xie)工(gong)程:新(xin)型結構(gou)和功能納(na)米材料(liao);機械部件耐磨涂層;刀具(ju)涂層;硬質合金刀具(ju)質量控(kong)制;金剛(gang)石及金剛(gang)石粉

計(ji)量:利用(yong)三(san)軸激光干涉術測(ce)量納米尺度的線性尺寸

包裝:塑料制品的保護涂(tu)層;玻璃和金屬裝飾和功能涂(tu)層

教育:納(na)米壓(ya)痕和掃描(miao)探(tan)針(zhen)顯微鏡(jing)實驗(yan)室課程及(ji)高級研究

NIOS系列納米(mi)機械(xie)測(ce)試/納米(mi)機械(xie)測(ce)試器(qi)有三個平(ping)臺可供選擇:緊湊型(xing)(xing),標準型(xing)(xing),增強型(xing)(xing)。根據所選平(ping)臺的(de)大小,該設(she)備可能包括(kuo)以下三個測(ce)量模(mo)塊中的(de)一個、兩個:

  • 寬量程納米壓痕儀

  • 掃描納米機械(xie)測試儀

  • 原子(zi)力(li)顯微鏡

  • 光學顯(xian)微鏡

     

對NIOS標(biao)準儀(yi)(yi)器(qi)進行特殊(shu)修(xiu)改后(hou),可(ke)以配置三軸外差干涉儀(yi)(yi),用于線(xian)性位移(yi)納米測(ce)量。根(gen)據平臺的類型,可(ke)以增加(jia)附(fu)加(jia)選(xuan)項,如側向(xiang)力傳感器(qi)、加(jia)熱臺、高負(fu)載(zai)選(xuan)項、聲發射傳感器(qi)、往(wang)復式磨損模塊等(deng)。

 

1. 寬量程納米壓痕模(mo)塊

 

技(ji)術數據:

壓痕(hen)模塊有4種基本工作(zuo)模式:


左圖:不同工種模式下力(li)和工作距離關系                                  &nbsp;                                                  右圖:壓痕部分(fen)卸載(zai)時的載(zai)荷位移曲線(xian)。紅色曲線(xian):熔融石英,黑色曲線(xian):鋼

 

2. 光學顯微測(ce)量模(mo)塊

 

技(ji)術數據(ju):

數字變焦到1500倍

平(ping)滑的(de)光學變焦變化:從0.58x到7x

視場(chang):從1.57 x2.09mm到0.13 x0.17mm

工作長度:35毫米

數字USB相機

 

3. 掃描(miao)納米機械測試模塊

XY定位分辨率:2nm
Z軸測量范圍不小于10um
Z軸分辨率:0.2 nm
zui大負載:100 mN
加載分辨率:0.5 mN

 

4.三軸外差激(ji)光干涉(she)儀(yi)模塊

技術數據:

XYZ軸的測(ce)量范圍:500um

三軸(zhou)分辨率均不小于0.01 nm

在1hz到1khz的頻帶內,干涉儀(yi)均方(fang)根的噪聲水平不超過1nm

軸位移(yi)測量的非正交(jiao)性:0.01弧度

相移范圍:±1*104弧度

相位位移分辨率:10-4弧度

時間測量(liang)分辨(bian)率:1 ms

zui大掃(sao)描速率(lv):100um/s

工作區域的熱(re)量釋放不超過5W

 

5.透(tou)明金剛(gang)石壓(ya)頭作為(wei)光學目鏡(jing)

 

配置向導:

第1步:框架尺寸

 

緊湊型:200x300 mm (可安(an)裝(zhuang)1個(ge)測量模塊)

標(biao)準型:450x400 mm(可安裝(zhuang)2個測(ce)量(liang)模塊)

增強型:550x450 mm (可安裝(zhuang)3個測量模塊)

 

第2步:測量模塊

 

左(zuo)一:寬量程納米壓痕儀

左二:掃(sao)描納(na)米機械測試(shi)儀

左三:原子(zi)力顯微鏡AFM

左四:光學顯微鏡

 

第3步(bu):樣品(pin)臺

第4步:擴展件

第5步:配件及其它

 

 

NIOS配置(zhi)表(biao):

測量模(mo)塊緊湊型

標準型 

增強型
寬量程納米壓痕儀 

+

++
光學顯微鏡-++

原子力顯微鏡AFM

--+
掃描納米機械測試模塊+++
定(ding)位(wei)平臺緊湊(cou)型 標準型增(zeng)強型
手動位移臺

可選

--
X軸電動位移臺+--

XY軸電動位移臺

-++

電動旋轉臺

-

-

可選

 

擴展件緊湊型 標準型增強型
側向力傳感器

-

可選可選
加熱臺-可選

可選

XYZ掃描臺

-

可選可選
電氣性能

-

可選可選
高負載選項可選可選可選

附加單元和傳感器(qi)

NIOS納米(mi)機(ji)械測試(shi)器有很多額外(wai)的單(dan)元和傳(chuan)感器。這擴(kuo)展了(le)測量(liang)系統的功能,并為客(ke)戶的需(xu)求提供了(le)zui大(da)程度的設(she)備適應。

測量平(ping)臺的zui終配置取決于客戶的研究(jiu)任務。

為了(le)處理不尋常的研究任(ren)務,有(you)可能(neng)創造新的單(dan)位(wei),修改(gai)現有(you)單(dan)位(wei)和傳感器,并安裝(zhuang)在其他制造商(shang)的NIOS單(dan)位(wei)。

 

側向力傳感器(qi):在硬度(du)測(ce)量(liang)(liang)和多循(xun)環(huan)磨損(sun)期(qi)間的側向(xiang)力測(ce)量(liang)(liang);摩(mo)擦(ca)學試驗中摩(mo)擦(ca)系數(shu)的測(ce)量(liang)(liang)

原位掃描單元:金剛石壓頭表面形(xing)貌可視化(hua)的(de)SPM模式

加熱臺:zui高(gao)溫(wen)度:400℃;zui大加熱速率(lv):1℃/s;溫(wen)度穩定:0.1℃;樣(yang)品zui大尺寸(cun)(WxLxH): 25x25x10mm

電氣性能測量模塊(kuai):機械試驗期間的(de)電流-電壓特性和電流擴散測量

樣品(pin)臺:虎頭鉗,夾具,支撐,真(zhen)空(kong)吸盤

旋轉臺(tai):力學性能各(ge)向(xiang)異(yi)性研究;樣品定位擴(kuo)展功能

硬度計壓頭(tou):壓頭由摻雜和高(gao)品質合成的單晶(jing)金剛(gang)石制(zhi)成;Berkovich三棱錐;Knoop四(si)(si)面(mian)(mian)椎(zhui) ;Vickers四(si)(si)面(mian)(mian)錐;平(ping)面(mian)(mian)沖頭,直徑50um-2mm;具有給定半徑的球面(mian)(mian)頂端

參照樣品:參考(kao)(kao)樣(yang)品(pin)(RS)是由一種材料(liao)經過特殊表面(mian)處理制成的。參考(kao)(kao)樣(yang)品(pin)用于校正NIOS裝置,并經檢驗(yan)符合既定標準(zhun)(zhun)。每個RS都有一個RS的護照(zhao),其中包含(han)標準(zhun)(zhun)計量特征、應用說明和運輸和儲存條件。

聚碳(tan)酸(suan)酯參照樣品:硬度:0.21±0.02 GPa;彈性模量(楊(yang)氏模量):3±0.3 GPa;粗糙度:&lt;5 nm;尺寸:10x10x7 mm;表面(mian)處理:無(wu)

鋁(lv)參照樣品:硬度:0.5±0.1 GPa;彈性(xing)模量:70,0±7,0 GPa;粗糙(cao)度:< 5海里;尺寸(cun):10 x10x8毫米;表面處(chu)理:拋光、電(dian)解蝕(shi)刻(ke)

熔融石英參照樣品(pin):硬(ying)度:9.5±1.0 GPa;彈性模量:72.0±3.0 GPa;粗糙度:< 5海里;尺寸:7 x10x4毫(hao)米;表面處理:深磨(mo)-拋光

藍寶石(shi)參照樣品:硬度(du):24.5±2.5 GPa;彈性(xing)模(mo)量:415.0±35.0 GPa;粗糙度(du):< 5海里;尺(chi)寸:25×5毫米(mi);表面處(chu)理:epi拋光

 

 

測量分析(xi)套件:

準靜態(tai)儀器壓痕測試是NIOS器件的基(ji)本功(gong)能(neng)。該算法基(ji)于對(dui)壓痕載(zai)荷位移數據的測量和分析(xi)。這(zhe)項技術(shu)是國際硬度測試標準ISO 14577的基(ji)礎(chu)。載(zai)荷(P)與深度(h)的典型(xing)實驗(yan)曲線包括加載(zai)和卸載(zai)部(bu)分。

1. 多相材料研究

多相材料性能(neng)研究涉及(ji)壓(ya)頭在表面特定區(qu)域的精確定位,相應的單個(ge)部(bu)件。NIOS納米機(ji)械測試機(ji)結合(he)了掃描探針顯(xian)微鏡和硬度計(ji)的功能(neng)。

該裝置可獲得多(duo)相樣品的三維表面形貌圖像,然后通(tong)過(guo)與(yu)所得到圖像的連接測(ce)量位置。

壓(ya)頭在測量時(shi)相對于表面的定位精度在XY平面上約為(wei)10nm。

示例:D16鋁合金。表(biao)面形(xing)貌:壓痕前(a),壓痕后(b),不(bu)同性質相的載荷(he)-位移曲線(c)。

 

2.力學性能層析(xi)圖(tu)

基(ji)本儀器壓(ya)痕測試(shi)(ISO 14577)包(bao)含一個(ge)加載(zai)-卸載(zai)循環,因此給(gei)出對(dui)應于(yu)一個(ge)深(shen)(shen)度的硬度和(he)彈(dan)性模量(liang)。NIOS測試(shi)器可以進(jin)行部分卸荷壓(ya)痕(PUL):在(zai)表面上的給(gei)定位置,針尖穿透樣品,部分返(fan)回(hui)并再次(ci)穿透更深(shen)(shen)。這種多次(ci)重復的侵徹過程,使得(de)隨深(shen)(shen)度變化的力(li)學性能有可能得(de)到剖面。

允許沿深度剖面力(li)學(xue)(xue)性(xing)能(PUL或DMA)的(de)測試可以(yi)與部分(fen)覆蓋樣本區域的(de)網格一起布置,從而(er)有機會沿三個(ge)軸(zhou)(X、Y和Z)繪制(zhi)力(li)學(xue)(xue)性(xing)能。相(xiang)應的(de)數據用于構(gou)建彈(dan)性(xing)模(mo)量(liang)和硬度的(de)斷層圖。層析圖的(de)zui大表面積可達10 cm x 10 cm,zui大深度受樣品性(xing)質限制(zhi),但不能大于200 um。

彈性模量斷層(ceng)圖(a)、硬度斷層(ceng)圖(b)。

 

2.力(li)學性能層析圖

基本儀器(qi)壓痕測試(ISO 14577)包含(han)一個加(jia)載(zai)-卸載(zai)循環,因此給出(chu)對應于一個深度(du)的(de)硬度(du)和彈性模量。NIOS測試器(qi)可以進(jin)行(xing)部分(fen)卸荷壓痕(PUL):在(zai)表面上(shang)的(de)給定(ding)位置(zhi),針尖穿透樣品,部分(fen)返回(hui)并再次穿透更深。這種多次重(zhong)復的(de)侵徹過程,使得隨深度(du)變化的(de)力學性能有可能得到剖面。

允許(xu)沿深(shen)度(du)剖(pou)面(mian)(mian)力(li)學性(xing)能(PUL或(huo)DMA)的(de)(de)測試可以(yi)與部分覆(fu)蓋(gai)樣本區域的(de)(de)網格一(yi)起(qi)布(bu)置(zhi),從而有機會沿三個(ge)軸(X、Y和(he)Z)繪制力(li)學性(xing)能。相(xiang)應的(de)(de)數據(ju)用于(yu)構(gou)建彈性(xing)模量和(he)硬度(du)的(de)(de)斷層圖。層析圖的(de)(de)zui大(da)(da)(da)表面(mian)(mian)積可達(da)10 cm x 10 cm,zui大(da)(da)(da)深(shen)度(du)受樣品(pin)性(xing)質限制,但不能大(da)(da)(da)于(yu)200 um。

彈性模量斷(duan)層圖(a)、硬度斷(duan)層圖(b)。

 

4. 劃痕(hen)硬度測試

用(yong)劃痕法測定硬(ying)度(du)意味(wei)著在樣品表(biao)面劃痕并測量其寬度(du)。您可以(yi)使(shi)用(yong)不同的NIOS模塊來測量這個值(zhi):光(guang)學(xue)顯微鏡,AFM或(huo)掃(sao)描納米機械測試器,掃(sao)描表(biao)面在SPM模式下,并用(yong)相同的探針制造劃痕。

與(yu)儀(yi)器測(ce)得(de)的(de)(de)壓痕(hen)劃痕(hen)測(ce)量相似(si),需(xu)要預先校準頂端形(xing)狀的(de)(de)功(gong)能。這是通(tong)過測(ce)量刮痕(hen)的(de)(de)寬(kuan)度b來實現的(de)(de),在不(bu)同的(de)(de)(增加的(de)(de))負(fu)載(zai)下在參考樣品(pin)的(de)(de)表面(mian)進(jin)行。對于給定載(zai)荷P,硬度H與(yu)劃痕(hen)寬(kuan)度b成反(fan)比,由下式可知(zhi)。理想(xiang)的(de)(de)金(jin)字塔尖需(xu)要單(dan)系數k進(jin)行校準。

盡管(guan)劃痕不能提供有(you)關(guan)彈性模量(liang)的(de)(de)(de)信息,但該方法(fa)有(you)其自身(shen)的(de)(de)(de)優點(dian)。與儀器壓痕法(fa)相比(bi),劃痕硬度的(de)(de)(de)測定考(kao)慮了堆積效應,而對于薄而粗糙(cao)的(de)(de)(de)薄膜尤為重要的(de)(de)(de)是,它對粗糙(cao)度的(de)(de)(de)敏感性較低。

石(shi)英(實線(xian))和鋁(虛線(xian))殘(can)留劃(hua)痕槽的(de)截面(mian)剖面(mian)示例。箭頭表示在劃(hua)痕試驗期間(jian)壓頭和材料之間(jian)的(de)接觸面(mian)積的(de)寬度。

 

5.相對硬(ying)度(du)測試

材料P, mN, 常規負載Rscrxy,>%  劃痕(hen)寬度的蠕變恢復Rscrz,% 劃痕深度的蠕變恢復(fu)RNIz,% 壓(ya)痕深度(du)的(de)蠕(ru)變(bian)恢復Hscr, GPa 劃痕硬度 HNI, GPa 納米壓痕硬度 
熔融石英 20 15 47 46 Ref. 10,1 
玻璃 20 16 49 44 9,7 9,3 
Bi2Te5 7,6 13 23 30 2,6 2,8 
15 10 15 13 4,7 4,8 
鋁 1,7 3,2 4,2 0,5 0,6 

 

6.用變載荷劃痕試驗(yan)測量(liang)材料和薄膜的機械性能(neng)(硬(ying)度、附著(zhu)力、厚(hou)度)

薄(bo)膜(mo)(mo)被廣(guang)泛用于(yu)各種對象(xiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)保護和(he)耐(nai)磨涂層。在不受襯底(di)影響的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)情況下,準確地測(ce)量這(zhe)些薄(bo)膜(mo)(mo)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)力學性(xing)(xing)能(neng)是(shi)現代(dai)質量控(kong)制系統中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)一項重要任務。NIOS納米機(ji)械測(ce)試機(ji)允許用不同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)方法(fa)(fa)測(ce)量不同(tong)厚度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)薄(bo)膜(mo)(mo)硬度(du)。儀器(qi)壓(ya)痕(hen)法(fa)(fa)是(shi)測(ce)量薄(bo)膜(mo)(mo)物(wu)理和(he)機(ji)械性(xing)(xing)能(neng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)常(chang)用方法(fa)(fa)。然而,有(you)(you)幾個因素導致了這(zhe)種測(ce)量方法(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)誤差。關鍵的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)是(shi)表面粗(cu)糙度(du)、殘余應力和(he)所謂的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)基(ji)材效(xiao)應(對于(yu)膜(mo)(mo)-基(ji)材系統,材料的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)響應既取決于(yu)膜(mo)(mo)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)能(neng),也取決于(yu)基(ji)材的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)能(neng))。在納米尺度(du)上(shang),劃(hua)(hua)痕(hen)測(ce)試法(fa)(fa)(劃(hua)(hua)痕(hen)和(he)劃(hua)(hua)痕(hen)輪(lun)廓分析(xi))比壓(ya)痕(hen)測(ce)試法(fa)(fa)有(you)(you)幾個優點。直接用SPM方法(fa)(fa)觀(guan)察殘余劃(hua)(hua)痕(hen),可以將(jiang)壓(ya)痕(hen)方法(fa)(fa)中(zhong)典型的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)主要彈(dan)性(xing)(xing)變形的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影響降到zui低。可變載荷下的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)劃(hua)(hua)痕(hen)使(shi)得在一個測(ce)量過程中(zhong)定義幾個薄(bo)膜(mo)(mo)參數(shu)成為可能(neng):彈(dan)性(xing)(xing)相(xiang)互作用區(qu)域、開始(shi)塑性(xing)(xing)變形的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)極限載荷(表面上(shang)有(you)(you)可見的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)痕(hen)跡(ji))、薄(bo)膜(mo)(mo)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)分離和(he)分層。

在硅基板上(shang)的類金剛石薄(bo)膜表面上(shang)對負(fu)載(zai)進行線(xian)性(xing)縮放的劃痕

 

7.用力譜測量彈(dan)性模量

NIOS納(na)米(mi)力學測試儀能夠(gou)測量(liang)彈性模量(liang)的定量(liang)值(zhi)。該方法涉及探頭傳感(gan)器(qi)隨載(zai)荷同(tong)時(shi)振(zhen)動。振(zhen)蕩振(zhen)幅小于10nm,頻率約(yue)為(wei)10khz。金剛石壓頭接觸表面時(shi),頻率隨載(zai)荷的增加而增加。

根據(ju)赫茲模(mo)型的(de)解析描述,頻率隨探頭位移的(de)斜率(接近-收縮曲線)與(yu)材料的(de)彈(dan)性模(mo)量成(cheng)正比。

在(zai)測試(shi)之(zhi)前,該裝(zhuang)置在(zai)具(ju)有已知(zhi)彈(dan)(dan)性(xing)模量的(de)基準(zhun)材料上(shang)進行校準(zhun)。所(suo)得到的(de)彈(dan)(dan)性(xing)模量值(zhi)以縮進曲(qu)線斜率與參考彈(dan)(dan)性(xing)模量的(de)比例(li)來(lai)評估。這種方法(fa)是無損的(de)。

參與測試的材(cai)料層可以小(xiao)到100nm。這使得(de)在不(bu)受襯底影(ying)響(xiang)的情(qing)況下(xia)測量(liang)薄膜彈(dan)(dan)性模量(liang)成為可能(neng)。通過(guo)對不(bu)同材(cai)料的比(bi)較(jiao)測量(liang),發現彈(dan)(dan)性模量(liang)在較(jiao)大范圍(wei)內具(ju)有較(jiao)高的精度。

接近收縮曲線測量方案(a);Δf曲線的(de)(de)斜率特征材料的(de)(de)彈性(xing)模(mo)量(b)。

 

8.耐磨性(xing)測量

涂層的(de)耐(nai)磨性測(ce)試在NIOS裝置中進行(xing)。測(ce)試原理是在給定壓頭運動(dong)的(de)基礎上,保持(chi)恒定的(de)正常載荷,并記錄壓頭的(de)正常位移(yi)。由(you)于(yu)材料磨損,壓頭內部會加深。一段時間后壓頭會破壞涂層并到達基材,如圖所(suo)示的(de)斜率變化所(suo)示。

在使用(yong)(yong)標準三角形(xing)針尖時(shi),考(kao)慮到壓(ya)頭不(bu)(bu)對稱,壓(ya)頭按“正方形(xing)”路徑移動。采用(yong)(yong)不(bu)(bu)同材質的球形(xing)壓(ya)頭時(shi),可以實現(xian)壓(ya)頭的往復運動。

錐體di-amond壓(ya)頭的“方(fang)形(xing)”試驗(a);球面藍寶石壓(ya)頭磨損測試結果(b)。疊加圖(tu)形(xing)軸(zhou)標(biao)簽(qian):橫軸(zhou)T表示時間,以秒為單位(wei),縱軸(zhou)Z表示平(ping)均(jun)穿透試樣表面。

 

9.同時繪制表面形(xing)貌和力學性能分布

半接觸表(biao)(biao)面掃(sao)描(miao)和準靜(jing)態(tai)力學測試是NIOS掃(sao)描(miao)納米機械(xie)測試機的兩(liang)種基本選擇。測量頭(使用(yong)在(zai)自(zi)振蕩電(dian)路中工作的壓電(dian)陶瓷探頭)不(bu)僅可以同(tong)時測量表(biao)(biao)面形(xing)貌,還可以表(biao)(biao)征其機械(xie)性能。

這樣的附加信息,可(ke)以記錄在(zai)任何表(biao)面掃(sao)描提供(gong)快速(su)的機械表(biao)征。在(zai)XY平面上(shang)分(fen)辨(bian)率約(yue)為10nm,在(zai)z軸上(shang)分(fen)辨(bian)率約(yue)為1nm。

復(fu)合碳纖維。表(biao)面形(xing)貌(a);剛度映射(b)

 

10.動(dong)態硬度測量(liang)

在NIOS設(she)備(bei)中實現了(le)動(dong)態硬(ying)度(du)測量。該方法基于壓頭(tou)擺(bai)動(dong)和直接(jie)運動(dong)的同時(shi)處理。與準靜(jing)態納米壓痕法相比,該方法對表面粗糙度(du)的影響較小(xiao)。然而(er),它(ta)需要關(guan)于彈(dan)性模量的信息。用(yong)于此類測量的公式如(ru)下:

 

F和ΔF -力和共振(zhen)頻(pin)率的(de)轉變(bian),都是(shi)(shi)(shi)在掃描測量(liang),f0, k -探測共振(zhen)頻(pin)率和動(dong)態剛(gang)度。后(hou)兩(liang)個參數是(shi)(shi)(shi)在校準過程(cheng)中確定的(de),在以后(hou)的(de)測量(liang)中被認為是(shi)(shi)(shi)不變(bian)的(de)。這個方程(cheng)導致H/E2確定(H或E的(de)值,如果另一個是(shi)(shi)(shi)已知的(de))作(zuo)為深度或表面坐標的(de)函(han)數。

硬玻璃(li)纖維在(zai)軟基體中(zhong)的硬度(du)圖(a)和熔(rong)融石英硬度(du)與深(shen)度(du)(b)。在(zai)這兩種(zhong)情況(kuang)下,彈性模量取自(zi)其他來源。

 

11.表(biao)面(mian)輪廓與機械測(ce)試模塊

掃描式納米機械測試儀和寬量程壓頭模塊可以實現表面輪廓的測量。相應的zui大測量長度可達10mm和100mm。標準壓痕頂端(Berkovich金字塔)的zui大可測量斜率是10度,可選擇的頂端(duan)。水平(ping)分辨率取決于所使用的模塊的類型、掃描速度和水平(ping)方(fang)(fang)向上的限制(zhi)為10nm,垂(chui)直(zhi)方(fang)(fang)向上的限制(zhi)為10nm。所有剖面(mian)都是在(zai)半接觸掃描模式(shi)下獲得的。

A套筒(A)和相(xiang)應的(de)圓柱面輪廓(b)。

 

12.機械(xie)納米(mi)光刻(ke)

NIOS設備為精密機械微(wei)加工和納(na)米(mi)(mi)蝕刻提(ti)供了樣品(pin)機會。金(jin)剛石刀(dao)尖可(ke)以(yi)切(qie)割幾(ji)乎所有已(yi)知材料。通過(guo)在10 pN分辨率的(de)切(qie)割過(guo)程中控(kong)制負載,可(ke)以(yi)穩定地(di)得到100納(na)米(mi)(mi)寬度(du)和幾(ji)納(na)米(mi)(mi)深(shen)度(du)的(de)劃痕。zui大劃痕深(shen)度(du)可(ke)達數(shu)微(wei)米(mi)(mi)。

通過使用高精度壓電陶瓷納米孔和機械線性平移級,金剛石頂定位精(jing)度在100 x 100 pm區域達到(dao)10 nm,在100 x 100 mm區域達到(dao)約1 pm。

表面微處理的結果可由同一金剛石頂(ding)端(duan)通過(guo)SPM模(mo)式掃描或(huo)通過(guo)數字光學顯微(wei)鏡來控制。

機械納米蝕(shi)刻模(mo)式可用(yong)于在(zai)表(biao)面創建規則結構,去除(chu)氧化膜,在(zai)選定(ding)區域(yu)清潔涂層(ceng)和調整微電(dian)子和微機械系統(MEMS)元件的(de)幾(ji)何形狀。

從金剛石基板上去(qu)除的金色涂層(ceng)(a);在(zai)熔融(rong)石英表面刻劃的銘(ming)文;概要文件(b)。

 

13.微機械剛度(du)測量

NIOS設備能夠控制不同(tong)對象(xiang)的剛(gang)度:切(qie)削工(gong)具(ju)、光(guang)束(shu)、MEMS和(he)(he)NEMS光(guang)束(shu)和(he)(he)膜。數值(zhi)根據力(li)-位移圖計算,即與(yu)儀(yi)器壓痕分析(xi)中使用的曲線相同(tong)。不同(tong)的加載(zai)(zai)模式是可能的,包括(kuo)多(duo)加載(zai)(zai)-卸載(zai)(zai)模式,這(zhe)允許得到平均(jun)剛(gang)度值(zhi)以(yi)及確(que)定破(po)壞的循(xun)環次數。

NIOS系統允許通過原位(wei)SPM預掃描(掃描納米機械測(ce)試(shi)模塊)或借助光(guang)學顯(xian)微鏡來確定(ding)測(ce)量位(wei)置,該光(guang)學顯(xian)微鏡與(yu)寬量程壓頭模塊一起工作。

刀具剛度測(ce)量(liang)(a)、膜(mo)特性(xing)測(ce)量(liang)方案(b)、加卸載曲線(c): 1 -膜(mo)彎曲(剛度測(ce)量(liang));2 -與基板接觸。

 

14.表面電性能測量

摻雜硼的金剛石可以進行(xing)電(dian)(dian)學性能分析:測(ce)量(liang)樣品的(de)(de)電(dian)(dian)阻率(lv),表(biao)面掃描或(huo)壓(ya)痕期間(jian)的(de)(de)電(dian)(dian)流擴展。用給定的(de)(de)負載或(huo)穿透深度測(ce)量(liang)伏安特性也是可能的(de)(de)。利用端部與試樣之間(jian)的(de)(de)恒(heng)壓(ya)偏壓(ya)測(ce)量(liang)電(dian)(dian)流擴展圖(tu)。通過(guo)測(ce)量(liang)不同表(biao)面位(wei)置(zhi)的(de)(de)電(dian)(dian)流擴散,可以確定具有(you)不同導電(dian)(dian)性的(de)(de)位(wei)置(zhi),并將其與表(biao)面結構和夾雜物進行(xing)比較(jiao)。

通過測量壓(ya)痕(hen)過程中電流(liu)的(de)(de)擴散,可以研究材(cai)料沿深度(du)的(de)(de)非(fei)均勻性,控制涂層厚度(du),研究半導體在壓(ya)力(li)下的(de)(de)相變(bian)。同(tong)時處理力(li)和電流(liu)與(yu)深度(du)的(de)(de)相關性,可以計算特定的(de)(de)電阻率(lv)。在與(yu)材(cai)料接觸(chu)時,用0.1 mN到(dao)100 mN的(de)(de)力(li)進行(xing)伏安特性的(de)(de)測量。電壓(ya)范圍為±10V,電流(liu)范圍為±30mol / l,電流(liu)測量分辨率(lv)優于10pa。

AlCuCo合(he)金(jin)的表(biao)面組織。電(dian)導率圖(a)。不(bu)同顏色的區域對應著合(he)金(jin)的不(bu)同晶體結構。電(dian)子顯(xian)微鏡圖像(b)。

 

15.裂縫阻(zu)力測(ce)量

常(chang)用(yong)應力(li)臨界系(xi)數強度Kc -斷裂(lie)(lie)韌性來衡(heng)量材(cai)料的抗(kang)脆斷裂(lie)(lie)能力(li)。斷裂(lie)(lie)韌性是表征涂層耐磨性的重(zhong)要參數之一。常(chang)用(yong)的脆性研究方法(fa)是將壓頭推入材(cai)料中進(jin)行破壞,得到不同尺寸(cun)的裂(lie)(lie)縫。

材(cai)(cai)料機架阻力可以通過刮(gua)擦來(lai)定(ding)義(yi)。在這(zhe)種(zhong)情況(kuang)下,Kc值與臨(lin)界劃痕(hen)(hen)(hen)寬度相連(lian)。達(da)到此寬度后,彈性(xing)變(bian)形(xing)轉變(bian)為脆性(xing)變(bian)形(xing)。利(li)用(yong)應用(yong)載荷值和(he)裂(lie)縫長度計算Kc的(de)(de)方法(fa)有30多種(zhong)。確定(ding)薄涂(tu)層Kc的(de)(de)方法(fa)正在進行(xing)深(shen)入的(de)(de)研究。當壓(ya)痕(hen)(hen)(hen)深(shen)度較小時,壓(ya)痕(hen)(hen)(hen)沿壓(ya)痕(hen)(hen)(hen)的(de)(de)肋部產生徑向或半便士的(de)(de)裂(lie)紋,隨著載荷的(de)(de)增加,涂(tu)層從基材(cai)(cai)上脫(tuo)落(luo)。管(guan)道裂(lie)紋導(dao)致基體(ti)的(de)(de)破壞和(he)螺旋裂(lie)紋的(de)(de)涂(tu)層脫(tuo)離基體(ti)。

NIOS器件(jian)有幾種(zhong)基(ji)于劃痕和儀器壓(ya)痕的薄(bo)涂層抗裂測量方法。

 

16.在納米(mi)尺度上支持線性(xing)尺寸測量

SPMs的(de)(de)計量(liang)(liang)特性和納(na)米(mi)(mi)尺度線(xian)性尺寸測(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)計量(liang)(liang)支持對(dui)(dui)于技術和認證任務的(de)(de)設(she)備(bei)以及(ji)納(na)米(mi)(mi)產品的(de)(de)控制都(dou)是重要(yao)的(de)(de)。NIOS的(de)(de)干涉儀(yi)模塊(kuai)設(she)計為(wei)一個小(xiao)巧的(de)(de)插(cha)件式實(shi)時測(ce)量(liang)(liang)儀(yi)器(qi)(qi)。輻射(she)源為(wei)單(dan)頻(pin)穩定(ding)的(de)(de)He-Ne激(ji)光器(qi)(qi)(功率1 mW,波(bo)長(chang)632,991084 nm,在8小(xiao)時工作(zuo)時,光頻(pin)率的(de)(de)相對(dui)(dui)不穩定(ding)性不超過(guo)3x10-9)。

在(zai)PTB(德國)采用SPM校準(zhun)(zhun)的(de)線性(xing)測(ce)(ce)量(liang)TGZ1、TGZ2、TGZ3進行(xing)計(ji)量(liang)特(te)性(xing)檢驗(yan)。所有三個測(ce)(ce)量(liang)結果(guo)都(dou)包含在(zai)由PTB設備(bei)估計(ji)的(de)95%置信區(qu)間(jian)內。所獲得的(de)結果(guo)證明所設計(ji)的(de)器件(jian)是(shi)納(na)米尺度上(shang)的(de)線性(xing)尺寸測(ce)(ce)量(liang)標準(zhun)(zhun),允許通過掃描探針顯微鏡方法支(zhi)持納(na)米結構(gou)的(de)線性(xing)尺寸測(ce)(ce)量(liang)的(de)可追溯性(xing)。

 

17.微觀(guan)物體的(de)機械(xie)測試

壓頭(tou)和樣(yang)品的(de)高精度相互定(ding)位以及使用不同(tong)幾何形狀的(de)壓頭(tou)可(ke)以實現NIOS設備中對微物體的(de)機(ji)械(xie)性能(neng)測試。特別地,有一種測定(ding)用LBL技術生產的(de)聚電(dian)解質微膠囊的(de)機(ji)械(xie)耐久(jiu)性的(de)方法,該方法基于在帶電(dian)基片上連續(xu)吸附多(duo)陽(yang)離子和多(duo)陰離子。

物體的(de)(de)特(te)征直(zhi)(zhi)徑可以從幾微(wei)米到數百微(wei)米。物體的(de)(de)精(jing)確幾何形狀是用光學顯(xian)微(wei)鏡確定(ding)的(de)(de)。尖咀采用鉆石(shi)平郵票,直(zhi)(zhi)徑定(ding)好。膠(jiao)囊破(po)壞發生后的(de)(de)載荷(he)(he)由(you)已(yi)登記的(de)(de)載荷(he)(he)-位移曲線確定(ding)。機械耐久性由(you)載荷(he)(he)與膠(jiao)囊直(zhi)(zhi)徑的(de)(de)比率來定(ding)義。

這種方法廣(guang)泛應用于生物(wu)物(wu)體,色粉中(zhong)使用的染料塊和顆粒磨料測(ce)試(shi)過程(cheng)中(zhong)。

用顯微(wei)鏡定位(wei)物體(ti)(a),金剛石(shi)平壓孔機(ji)的(de)顯微(wei)照片(b),膠囊壓縮時記錄的(de)載荷(he)與(yu)位(wei)移(yi)(c)。

 

18.力學(xue)性(xing)能分析

由于在特定的(de)(de)直線(xian)或(huo)區域(yu)進行一系列(lie)測量(liang)的(de)(de)自(zi)動(dong)化,NIOS裝置實現了(le)機(ji)械性(xing)能的(de)(de)映射和剖面分析方法。

該(gai)方(fang)法對于研究具有(you)(you)非(fei)均勻力學性(xing)能的物(wu)體具有(you)(you)重要意義。例如,一(yi)個高爾(er)夫球由一(yi)個球芯(xin)和(he)幾個層組成,這些(xie)層具有(you)(you)不同(tong)的屬(shu)性(xing),厚(hou)度從(cong)微(wei)米到毫米不等。測(ce)量可(ke)以在露(lu)天(tian)和(he)液體中進(jin)行。

NIOS軟(ruan)件允許(xu)自動測量(liang),剖面和(he)測繪硬(ying)度和(he)彈性模量(liang)分(fen)布在(zai)幾十微米(mi)到100毫米(mi)的(de)區(qu)域(yu),特定(ding)的(de)步(bu)驟(zou)之間的(de)點(dian)。

高爾夫球中不(bu)同層的屬性

Parameter area Core Inner protective layerPolyurethane layerInner ink layerOuter ink layer 
 Thickness, um-11008001215
 Hardness, MPa154515105
 Elastic modulus, MPa106001508060

 

19.維(wei)氏(shi)顯微硬(ying)度測量

根據ISO 6507標準,NIOS納米機械測試提(ti)供了對殘(can)余縮進(jin)圖(tu)像的顯微(wei)硬(ying)度(du)測量。常用的顯微(wei)硬(ying)度(du)計采用這種方法(fa)。

四邊維(wei)氏錐體用作壓頭(對邊之間的角度(du)為136度(du))。測量(liang)采用光學微圖像。

d—四邊形壓印的中等長度(mm), P—zui大載(zai)荷(kgf)。

維氏(shi)硬度是一種常用的硬度測(ce)量方法。這種方法與(yu)其他納米(mi)硬度測(ce)量方法的結合允許(xu)比較和(he)定義不(bu)同(tong)尺度的硬度。

壓印(yin)以標準(zhun)硬度測量。負載(zai)是200 g。硬度為270 HV 0.2。

 

20.機械性能隨(sui)溫度(du)變化的(de)測量

帶加熱控制的加熱臺用于高溫下材料力學性能的測量。加熱階段允許將樣品加熱到400℃,并進行NIOS中實現的所有類型的機械測試。保持給定溫度的精確度為1℃。
測(ce)試結果包括在特定溫度下的(de)硬(ying)度、彈性(xing)模(mo)量、蠕變恢復(fu)、抗裂(lie)性(xing)、耐磨性(xing)和(he)其他特性(xing)。

NIOS中用于(yu)溫度測試的典(dian)型(xing)樣品尺寸為25x25x10毫米(mi)。

 

21.動(dong)態測量分(fen)析

NIOS通過動態力學分析支持力學性能的測量。

該方(fang)法將振蕩力施加在線性增加的載荷上(shang),并(bing)施加在表面(mian)上(shang),同(tong)時測量(liang)相(xiang)應(ying)的同(tong)相(xiang)分量(liang)和相(xiang)位偏差(cha)90度分量(liang)。

得到(dao)的數據用于計(ji)算(suan)信號的實(shi)部和虛部,進而(er)用于計(ji)算(suan)存儲和損耗彈性模量E '和E '。也(ye)計(ji)算(suan)了(le)硬(ying)度值。

所支持的頻率(lv)范(fan)圍可達50hz,無分析振蕩可執行至250hz。

熔融石(shi)英(a)彈(dan)性(xing)模(mo)量(liang)E'和損失模(mo)量(liang)E"的測量(liang)瀝青(b)

20.機(ji)械性能隨溫度變(bian)化的(de)測量

帶加熱控制的加熱臺用于高溫下材料力學性能的測量。加熱階段允許將樣品加熱到400℃,并進行NIOS中實現的所有類型的機械測試。保持給定溫度的精確度為1℃。
測試結果包括在特定度(du)下的硬度(du)、彈性(xing)模量、蠕變恢復、抗裂性(xing)、耐磨性(xing)和其他(ta)特性(xing)。

NIOS中用于溫(wen)度測(ce)試的典型樣品尺(chi)寸(cun)為25x25x10毫米。

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