SDTR一種(zhong)薄膜面內(nei)各向(xiang)異(yi)性熱導率的(de)測量(liang)方法

近年(nian)來(lai)，隨著半導(dao)體(ti)行業的(de)(de)迅猛發展(zhan)，半導(dao)體(ti)元件(jian)的(de)(de)體(ti)積急(ji)劇減小(xiao)(xiao)，對(dui)芯片或(huo)薄(bo)膜材料的(de)(de)熱(re)(re)(re)(re)物性探究至關重(zhong)要(yao)，這樣給予(yu)針對(dui)超小(xiao)(xiao)尺寸(cun)的(de)(de)熱(re)(re)(re)(re)物性探測技術提供了發展(zhan)需求，而(er)其中(zhong)基于光(guang)學的(de)(de)熱(re)(re)(re)(re)反射(she)法的(de)(de)發展(zhan)使得(de)小(xiao)(xiao)尺寸(cun)(亞微米(mi))樣品的(de)(de)熱(re)(re)(re)(re)導(dao)率測量變得(de)容易(yi)。在(zai)頻域熱(re)(re)(re)(re)反射(she)法FDTR測量中(zhong)：鎖相放大器的(de)(de)參(can)考相位(wei)需要(yao)被(bei)精確計算以減小(xiao)(xiao)對(dui)相位(wei)滯后(hou)信號的(de)(de)影響。

SDTR - (SpecialDomain ThermalReflection)空間熱(re)(re)反(fan)射同(tong)樣(yang)是(shi)基于激光泵(beng)浦-熱(re)(re)反(fan)射的(de)探測(ce)技(ji)術，可以針對小(xiao)尺寸(cun)薄膜(mo)樣(yang)品的(de)面(mian)(mian)內(nei)(nei)熱(re)(re)物性的(de)測(ce)量方法(fa)(fa)。相(xiang)比于其他(ta)激光泵(beng)浦探測(ce)方法(fa)(fa)(如：TDTR，FDTR)它(ta)的(de)優勢是(shi)可以測(ce)試薄膜(mo)樣(yang)品的(de)面(mian)(mian)內(nei)(nei)熱(re)(re)物性，且成本(ben)低廉；同(tong)FDTR一(yi)樣(yang)是(shi)基于連續激光，不過目前的(de)FDTR的(de)調制頻率(lv)通(tong)常在5 kHz以上，因此只能(neng)測(ce)得(de)10 W/mK 以上的(de)面(mian)(mian)內(nei)(nei)熱(re)(re)導率(lv)，但SDTR通(tong)過改(gai)變泵(beng)浦和探測(ce)光斑的(de)空間位置獲得(de)相(xiang)位和幅值信號，可以測(ce)量低于10 W/(m·K)的(de)面(mian)(mian)內(nei)(nei)熱(re)(re)導率(lv)。

1. SDTR測(ce)試

圖1所示為 SDTR 的實驗系統光路圖。一束泵浦激光經正弦波調制后聚焦在樣品表面，對樣品進行周期性加熱；另一束波長不同的探測激光透過偏振分光棱鏡(透過率可通過調整線偏振方向變化)，透過光聚焦在樣品表面，探測樣品表面的溫度響應，探測光可以透過二向色鏡照射并聚焦至樣品并反射，攜帶樣品表面的周期性變化的熱反射率信息，泵浦光在二向色鏡處反射并聚焦至樣品處對樣品進行周期性加熱，樣品表面因周期性的熱場而生成周期性變化的熱反射率。光電探測器將探測光(guang)(guang)光(guang)(guang)信(xin)(xin)(xin)號轉換成電信(xin)(xin)(xin)號，然(ran)后傳(chuan)(chuan)輸(shu)(shu)給鎖(suo)(suo)相放大(da)(da)器(qi)以提取信(xin)(xin)(xin)號的幅值和(he)相位。可以通過鎖(suo)(suo)相放大(da)(da)器(qi)輸(shu)(shu)出(chu)一個給定頻(pin)率的正弦信(xin)(xin)(xin)號或(huo)者通過外部(bu)信(xin)(xin)(xin)號發(fa)生(sheng)器(qi)輸(shu)(shu)出(chu)給鎖(suo)(suo)相放大(da)(da)器(qi)和(he)泵(beng)浦激光(guang)(guang)器(qi)，傳(chuan)(chuan)輸(shu)(shu)給泵(beng)浦激光(guang)(guang)器(qi)用以調(diao)制泵(beng)浦激光(guang)(guang)，傳(chuan)(chuan)輸(shu)(shu)給鎖(suo)(suo)相作(zuo)為內部(bu)參考，實(shi)現對(dui)采(cai)集信(xin)(xin)(xin)號的鎖(suo)(suo)相分析。

在(zai)SDTR實驗(yan)測(ce)量中，樣品(pin)表(biao)面(mian)需要鍍一層(ceng)約100 nm 厚的(de)金屬膜作為溫度傳(chuan)感層(ceng)。通(tong)過調節光(guang)路中將光(guang)束反(fan)射至樣品(pin)的(de)反(fan)射鏡的(de)角度，可以調整(zheng)樣品(pin)表(biao)面(mian)泵浦(pu)光(guang)斑相(xiang)對(dui)于探測(ce)光(guang)斑的(de)位(wei)置，同時鎖相(xiang)放大器記錄下幅值和相(xiang)位(wei)信號(hao)隨樣品(pin)表(biao)面(mian)的(de)泵浦(pu)光(guang)斑和探測(ce)光(guang)斑之間偏(pian)移(yi)距離(li)xc的(de)數據。以xc=0時的(de)相(xiang)位(wei)和幅值信號(hao)為基(ji)準，對(dui)任意xc處的(de)相(xiang)位(wei)信號(hao)取其(qi)差分值

，對幅值信號取(qu)其歸一化(hua)值

，同時擬合差分相位信號和歸一化幅值信號，即可提取樣品沿光斑偏移方向的面內熱導率kx和該方向的激光光斑尺寸Wx。

圖1：SDTR光路簡約(yue)示意(yi)圖

圖2：表面(mian)鍍有100 nm鈦的熔融石(shi)英樣品在150 Hz泵浦(pu)調制頻率和(he)(he)11.5 μm光斑尺(chi)寸下的SDTR測試相位(wei)(a)和(he)(he)歸一化(hua)幅值(b)數(shu)據圖。

圖(tu)2中(zhong)(zhong)所示為在150 Hz 泵浦(pu)調(diao)頻(pin)下，鍍有100 nm鈦膜的(de)(de)(de)(de)熔融(rong)石(shi)(shi)英(ying)樣品的(de)(de)(de)(de)測(ce)量數據和擬合(he)(he)(he)曲(qu)線。通(tong)過(guo)對(dui)圖(tu)2(a)中(zhong)(zhong)相位(wei)差信(xin)(xin)號(hao)進(jin)行擬合(he)(he)(he)，其(qi)中(zhong)(zhong)采用(yong)文(wen)獻中(zhong)(zhong)提供的(de)(de)(de)(de)熔融(rong)石(shi)(shi)英(ying)的(de)(de)(de)(de)體積比(bi)熱容等數據后擬合(he)(he)(he)而得出熔融(rong)石(shi)(shi)英(ying)沿(yan)光斑偏(pian)移方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)(de)面(mian)內熱導(dao)(dao)率(lv)(lv)為1.4W/(m·K)。SDTR所測(ce)得的(de)(de)(de)(de)熱導(dao)(dao)率(lv)(lv)與文(wen)獻值(zhi)十分接(jie)近；同(tong)理，若通(tong)過(guo)改(gai)變(bian)泵浦(pu)光斑和探測(ce)光斑相對(dui)于(yu)樣品的(de)(de)(de)(de)的(de)(de)(de)(de)偏(pian)離方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)可(ke)(ke)以測(ce)得沿(yan)表(biao)面(mian)的(de)(de)(de)(de)各個方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)(de)各項(xiang)異(yi)性(xing)(xing)的(de)(de)(de)(de)熱導(dao)(dao)率(lv)(lv)(不過(guo)實(shi)例(li)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)(de)熔融(rong)石(shi)(shi)英(ying)是(shi)各向(xiang)(xiang)同(tong)性(xing)(xing)材料，沒有必要進(jin)行不同(tong)方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)(de)各向(xiang)(xiang)異(yi)性(xing)(xing)測(ce)試)。圖(tu)2(a)還(huan)展示了的(de)(de)(de)(de)z佳擬合(he)(he)(he)值(zhi)變(bian)化±30% 所對(dui)應(ying)的(de)(de)(de)(de)曲(qu)線，在圖(tu)中(zhong)(zhong)用(yong)虛線表(biao)示，展示了該(gai)信(xin)(xin)號(hao)對(dui)的(de)(de)(de)(de)敏感性(xing)(xing)。而另一方(fang)(fang)面(mian)，圖(tu)2(b)所示的(de)(de)(de)(de)歸(gui)一化幅值(zhi)信(xin)(xin)號(hao)通(tong)過(guo)擬合(he)(he)(he)幅值(zhi)信(xin)(xin)號(hao)可(ke)(ke)以精確地(di)得到沿(yan)偏(pian)移方(fang)(fang)向(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)(de)激光光斑尺寸為11.5 μm。

2. 敏感(gan)度(du)分(fen)析

圖3展示了圖1的測量信號對系統中不同參數的敏感性系數。這些參數包括了傳感層和基底材料的不同方向上的熱導率kxm、kym、kzm(其中角標m表示為金屬傳感曾的物理性質)和kx、ky、kz，體積比熱容cm和c，金屬傳感層的厚度hm，界面熱導G，泵浦光斑樣品表面上不同方向上的激光光斑尺寸wx、wy。

圖3：調制頻率9KHZ，100nm AU/ sapphire樣品的SDTR測試結果對樣品各個熱物性的敏感度示意圖。(a)相位梯度信號對于不同參數的敏感度；(b)幅值半高寬對不同參數的敏感度。

圖3中顯示：沿樣品表面x方向的熱導率kx和樣品的體積比熱容c對的敏感度較高，因此對與得到較為準確的熱導率結果，需要事先知道較為準確可靠的樣品體積比熱容c；x方向的光斑尺寸wx對幅值半高寬敏感度較高，因此可通過幅值半高寬較為準確地確定樣品表面光斑尺寸wx，其中受(shou)到其他的樣品參數(shu)影響(xiang)較小。

3. 測試結果

圖4： SDTR進行的一系(xi)列標準樣品的面內熱導率的測量結果與文獻參考值的比較。

利用SDTR方法(fa)分別對對藍寶石、硅(gui)、二氧化(hua)硅(gui)、高定向熱解(jie)石墨（HOPG）及x-切(qie)割石英的面內熱導率進(jin)行了實驗測量(liang)，其(qi)結(jie)果如圖4所示(shi)，其(qi)中(zhong)所得結(jie)果均(jun)與文(wen)獻參考值高度一致，誤差均(jun)小于(yu)5%。

相關文獻：

[1] P. Jiang, D. Wang, Z. Xiang, R. Yang, H. Ban, A new spatial-domain thermoreflectance method to measure a broad range of anisotropic in-plane thermal conductivity, Int. J. Heat Mass Transfer, 191 (2022) 122849.

[2] 宋尚智, 張可欣, 江普慶, 新型光學(xue)交流量熱法準確測(ce)量小尺寸樣(yang)品的(de)面(mian)內熱導率, 能源(yuan)科學(xue)與技術, 1 (2022) 33-38.

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